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你需要的旋轉蒸發儀基礎知識匯總!

發布日期: 2022-09-06
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  旋轉蒸發儀又叫旋蒸儀,它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白送一篇掃盲帖,包括原理、背景、維護等內容。
  基本結構及原理
  蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。
  在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑;當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶;結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
  作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
  旋蒸儀的發展歷程
  1、羊毛冷凝器
  古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊毛冷凝器。
  2、亞里士多德的研究
  公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發現了自然界重要的水的循環規律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
  3、煉金術士的研究
  公元2世紀,煉金術士們研制了最早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
  4、真空蒸餾的出現
  17世紀,愛爾蘭物理學家RobertBoyle進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。
  5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
  上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發儀。
  6.智能化旋蒸的時代
  時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
  旋蒸儀的保養知識
  1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
  2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
  3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
  4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
  5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
  6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
  7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
  8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
  9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
  旋蒸儀的優缺點
  優點
  1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
  2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
  3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
  缺點
  某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
  或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
  旋蒸儀使用注意事項
  旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
  1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
  2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
  3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
  4、如真空抽不上來需檢查:
 ?。?)各接頭,接口是否密封
 ?。?)密封圈,密封面是否有效
 ?。?)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
 ?。?)真空泵及其皮管是否漏氣
 ?。?)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
  5、關于真空度
  真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關,檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強有機溶劑,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
  檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
  6、關于電機溫升
  若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。
  圖片影響蒸餾效率的因素圖片
  旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
  1、系統的真空值
  旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
  密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
  真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是,因其老化效率比橡膠管慢。
  2、加熱鍋溫度
  加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
  3、蒸發瓶的轉速
  蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的。
  4、冷卻介質的溫度
  為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
  選購旋轉蒸發儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發儀了。
  1.明確旋轉蒸發儀的規格
  旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的,所需蒸發瓶的大小,取決于被蒸發物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續進料管,擴大蒸發瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
  2.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
  2.1、蒸餾效率
  旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
  2.2、安全風險評估
  蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
  1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
  2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發爆炸。
  3)優化實驗室環境,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
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